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UPLC-MSMS 测定 中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛

【TT】 116 次阅读 2020-01-03 14:43:29
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UPLC-MS/MS测定测定中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛哚美辛摘要:中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测添加在中成药中的布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛3种化学成分。结果在上述色谱及质谱条件下布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛3种化学药物的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.3~5.0ng/g,定量限(LOQ)均在0.9~15.0ng/g,加样回收率均在90.5%~113.8%。样品中检出了布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为中药及保健食品中非法布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛。添加化学药的定性定量测定方法。关键词:UPLC-MS/MS;化学药物;中药;保健食品;非法添加;布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛中成药、保健食品中非法添加化学物质,既迎合了人民群众的用药习惯,又利用了化学药立竿见影之疗效,使某些疗效比较缓慢的纯中成药,立即具有暂时的速效、高效、特效,借以骗取患者的信任,具有巨大的社会危害性。另外中成药、保健食品中非法加入化学药,添加成分和数量具有随意性和不确定性,其中药成分与处方无异,即使有关部门在市场上对其进行抽检,按照现行标准检验均符合规定,容易蒙混过关,也不易被发现,具有很好欺骗性和隐蔽性。已有较多报道中成药中非法添加抗风湿性化学成分的测定。液相色谱-串联质谱法既有完善的定性分析能力,又有准确的定量分析功能,是这类非法添加化学药物检测有效方法之一[3-5]。本文采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱法检测中成药中的布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种抗风湿性化学成分。一、仪器与材料1.1AcquityUPLC型超高效液相色谱仪、QuattroPremiereXE型三重四极杆串联质谱仪、美国Waters公司;Mili-Q超纯水器,美国密理搏公司;SartoriusBP211D型电子天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;KQ-500E型超声提取仪,上海波龙电子有限公司。对照品吲哚美辛(批号100258-200904,质量分数为100%)双氯芬酸钠(批号H2K051,质量分数为1。

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